1988'den beri
Teknik Serviste bir telefon kadar size yakınız..
[
ANASAYFA
] [
REFERANSLAR
] [
İLETİŞİM
]
[
THERMO NITON XRF ANALYZER
]
[
OXFORD WAS SPEKTROMETRELER
]
OES SPEKTROMETRLERDE PROFİL AYARLAMA
•
Optik Emisyon Spektrometrelere genel bir bakış
•
Optik Emisyon Spektrometrelerde Numune hazırlama
•
Optik Emisyon spektrometrelerde performans kriterleri
FOTOTÜPLÜ SPEKTROMETRELERDE PROFİL AYARI :
Isı etkileşiminden dolayı fototüplü sistemlerde dalga boyu saçılımına göre fototüplerin yerlerini değiştirmek imkansız ve her defasında optimum profil ayarı yapmak zor ve gereksiz olduğundan optik sistem termal olarak stabil tutulmaya çalışılır. Bazı sistemlerde optik odası 35° C , bazılarında 39 ° C gibi oda sıcaklığının üzerindeki ısılarda özel bir kontrol sistemi ile sabit tutulmaya çalışılır. Ortam sıcaklığı 18° C nin altında ise sistemi ısıtmak için çok zaman geçecek, 35- 39° C üzerindeki sıcaklıklarda ise optik odasının soğutma sistemi olmadığından ısı kontrolü güçleşecektir. Çözüm ek bir maliyetle klima takılarak çözümlenir.
Profil ayarı diye belirtilen mekanizma resimde görüldüğü gibi aslında giriş slitinin yerinin değiştirilerek gelen ışığın grating üzerinde farklı noktalara düşmesinin sağlanmasıdır. Fototüplü sistemlerde sartsıntılara bağlı olarak spektrum dönem dönem kayabilir. Grating çok az da olsa dönebilir. Özellikle bu tür cihazlar taşınmaya ve yerinden oynatmaya karşı çok duyarlıdır. Profil ayarı yani giriş slitinin yerinin değiştirilmesi eğer tüm spektrum aynı doğrultu ve oranda kaymışsa işe yarar. Bazen profil değerleri düşük dalga boylarından (fosfor, kükürt) yüksek dalga boylarına (molibden,mangan,tungsten ) doğru yükselir. Bu durumda grating dispersiyon bozulmuş olduğundan profil ayarlanamaz.
CCD SİSTEMLERDE PROFİL AYARI :
Profil ayarlama probleminin nedeninin değişen ortam şartlarından dolayı spektrumun kayması olduğunu, fototüplü sistemlerde yeni duruma göre sensör yerleri sabit olduğundan ancak giriş slitinin yeri ile oynayarak kısmen düzeltilebildiğini belirtmiştik. CCD sistemlerinde ise sensör yerleri değiştirilebilir. Çünkü sensörler tüm spektrum bölgesini kapsamaktadır. Aşağıda bir pik numunesinin FOUNDRY MASTER'da karbonun bulunduğu 191.0 nm ile 194.0 nm arasındaki spektrumu gösterilmiştir.
Birinci yöntem sadece re-kalibrasyon anında elementlerin tepe noktalarının izlenmesi ve kayma miktarlarının offset tablosuna kaydedilerek okumaların yeni kaymaya göre yapılmasıdır. Bunun dezavantajı ise ortamdaki değişimlerden dolayı sık sık re-kalibrasyon gerektirmesidir. Ayrıca birbirine çok yakın kanalların tepe noktalarının iyi izlenememesidir. İkinci yöntem ise analize başlamadan önce örnek bir referans numune (genellikle saf demir % 99.9) spark yapılarak CCD kaymalarının tesbit edilmesidir. Bu cihazlarda genellikle tek bir CCD çipi olduğundan spektrumun başındaki ve sonundaki birer demir kanalı kontrol edilerek kayma saptanır. Bu yöntemde her seferinde analizden önce veya analizler arasında sürekli özel numune ile kontrol gerektirdiğinden , bu kontrolü de kullanıcıya bıraktığından dolayı pek pratik görünmemektedir.
VAKUM CCD SPEKTROMETRE FOUNDRY MASTER'DA PROFIL KONTROLÜ :
FOUNDRY MASTER'da kullanılan yöntem ise her analiz anında tüm spektrum ve profil kaymasının kontrolüne dayanır. Bu spektrometrede her birinde en az 2048 piksel sensör bulunan en az 14 CCD çipi bulunmaktadır. Her CCD çipinin çalışılan baza göre en az 1 , bazen 4 farklı referans kanalı bulunur. Analiz anında pre-spark süresince bu referans kanallarının tepe değerleri kontrol edilir.
Örnek olarak yanda gösterildiği gibi 1. CCD çipinde demir referans kanalı 2240. CCD pikseldir. Ancak dış etkilerden dolayı spektrumda 5 piksellik sağa doğru bir kayma görülmektedir (sağ taraftaki tepe noktası ). Aynı CCD çipinde bulunan karbon ise 2789. CCD pikselden okunmaktadır (sol taraftaki tepe noktası ). Bu profil kayması 2240. pikselde bulunan demir kanalının 5 piksellik kayması çıkarılarak 2784. CCD den okuma yapılır. Böylece resimde görüldüğü gibi karbon doğru CCD pikselden , tam tepe noktasının bulunduğu CCD den tesbit edilmiş olur. Bu yöntemle ± 25 piksellik kaymalar kontrol edilmektedir. Böylece klima vs. gibi özel laboratuar koşulları gerektirmeden kullanıcı her ortamda profille ilgilenmeksizin otomatik olarak , her analizde doğru ve kesin sonuçlar alabilir.