Teknik Servisde bir telefon kadar size yakınız..
1988'den beri
| • | Optik emisyon spektrometrelere genel bir bakış |
| • | Optik Emisyon spektrometrelerde numune hazırlama |
| • | Optik Emisyon spektrometrelerde profil kontrolü |
PERFORMANS KRİTERLERİ :
Spektrometre kalitesine etki eden başlıca faktörler aşağıda verilmiştir :
•OPTİK SİSTEM
•SPARK ve GÜÇ ÜNİTESİ, ARGON SARFİYATI
•YAZILIM, DONANIM
•TEKNİK SERVİS DESTEĞİ ve BAKIM MALİYETİ
Spektrometre kalitesine etki eden başlıca faktörler aşağıda verilmiştir :
•OPTİK SİSTEM
•SPARK ve GÜÇ ÜNİTESİ, ARGON SARFİYATI
•YAZILIM, DONANIM
•TEKNİK SERVİS DESTEĞİ ve BAKIM MALİYETİ
1. OPTİK SİSTEM :
Optik emisyon spektrometreler temel olarak üç ana unsurdan oluşur :
GİRİŞ SLİTİ (yarık): 10 - 50 µm genişlikte olabilir. Spark bölgesinden gelen çok renkli ışığı geçirir.
GRATING (spektral ayna) : Prizma gibi ışığı dalga boylarına ayıran genellikle holografik grating
DEDEKTÖR : Dalga boylarına ayrılmış ışığı hisseden CCD veya fototüp sensörler
Optik emisyon spektrometreler temel olarak üç ana unsurdan oluşur :
GİRİŞ SLİTİ (yarık): 10 - 50 µm genişlikte olabilir. Spark bölgesinden gelen çok renkli ışığı geçirir.
GRATING (spektral ayna) : Prizma gibi ışığı dalga boylarına ayıran genellikle holografik grating
DEDEKTÖR : Dalga boylarına ayrılmış ışığı hisseden CCD veya fototüp sensörler
Saf argon gazı altında elektrottan numuneye doğru verilen yüksek gerilimin yarattığı spark mavimsi beyaz bir ışık oluşturur. Bu oluşan ışık da grating denilen spektral ayna tarafından gökkuşağı tayfı gibi dalga boylarına ayrılır. Her elementin kendine özgü ışığı bulunduğundan bu dalga boyları analiz edilerek malzemeyi meydana getiren elementlerin miktarları tayin edilir.
Optik sistem kriterlerini birkaç başlıkta inceleyebiliriz :
OPTİK ÇÖZÜNÜRLÜK :
Elementlerin dalga boyları nanometre (milimetrenin milyarda biri ) veya angstrom (nanometrenin onda biri ) cinsinden ifade edilir. Örnek olarak demirin bazı dalga boyları :
Elementlerin dalga boyları nanometre (milimetrenin milyarda biri ) veya angstrom (nanometrenin onda biri ) cinsinden ifade edilir. Örnek olarak demirin bazı dalga boyları :
390.2963 nm
386.4110 nm
379.8252 nm
290.9116 nm
289.0994 nm
287.1508 nm
284.8232 nm
281.6154 nm
Görüldügü üzere nanometre çok küçük boyutta olmasına rağmen, nanometreden sonraki haneler bile elementlerin dalgaboyunun ayrılmasında büyük önem taşır. Bu durumda OPTİK ÇÖZÜNÜRLÜK devreye girer. Buna etki eden en büyük faktör ise ODAK UZUNLUĞU denilen grating-giriş sliti-dedektörlerin oluşturduğu ROWLAND DAİRESİ’nin çapıdır. Odak uzunluğu çok düşükse komşu dalga boyları bir birini etkileyecek (INTERFERENS ) ve OPTİK ÇÖZÜNÜRLÜK azalacaktır. Eğer spektrometre yeterli optik çözünürlüğe sahip değilse CCD veya fototüplü olmasının hiçbir önemi yoktur. Birbirine yakın dalga boylarındaki ışınlar birbirini etkileyecek ve hatalı sonuçlar alınmasını sağlayabilecektir. İyi bir Optik Çözünürlük için ilk dizide (first order) maksimum 0.9 nm/mm lik bir değer genel olarak kabul görmektedir. Bu rakam ne kadar düşük ise hassasiyet o kadar fazladır.
PİKSEL ÇÖZÜNÜRLÜK :
CCD sensör taşıyan spektrometrelere özgü bir parametredir. Sensör başına nanometre veya pikometre cinsinden ne kadar ayrım yapabildiğini gösterir. Eğer CCD sensör sayısı az ise PIKSEL ÇÖZÜNÜRLÜK azalacaktır. Bu rakam ne kadar küçükse hassasiyet o kadar fazladır.
Aşağıda bazı CCD li sistemlerin tipik değerleri verilmiştir :
2,000 pikselli sistem : 46 piko metre
8,000 pikselli sistem : 30 piko metre
48,000 pikselli sistem : 6 piko metre
CCD sensör taşıyan spektrometrelere özgü bir parametredir. Sensör başına nanometre veya pikometre cinsinden ne kadar ayrım yapabildiğini gösterir. Eğer CCD sensör sayısı az ise PIKSEL ÇÖZÜNÜRLÜK azalacaktır. Bu rakam ne kadar küçükse hassasiyet o kadar fazladır.
Aşağıda bazı CCD li sistemlerin tipik değerleri verilmiştir :
2,000 pikselli sistem : 46 piko metre
8,000 pikselli sistem : 30 piko metre
48,000 pikselli sistem : 6 piko metre
DALGA BOYU ARALIĞI :
Genel olarak spektrometrelerde fosfor 177.4 nm ile en düşük dalga boyu bölgesinde yer alır. Özellikle alüminyum alaşımları analizinde önem taşıyan sodyum (589.3 nm), lityum ( 671.0 nm) gibi alkali elementler ise 600 nm civarında yer alır. 165 nm - 800 nm aralığı gaz elementler dışındaki tüm elementlerin analizi için yeterlidir. Azot vb. gibi gaz elementlerin özellikle çok düşük ppm lerde (10 - 50 ppm) analizi için alt dalga boyu aralığı 130 nm ye düşen sistemler gerekir. Bu sistemlerin , özel optik donanımın yanı sıra ,çok düşük vakum değerleri ve çok saf argon sistemine (min. % 99.9998) sahip olması gerekir.
Genel olarak spektrometrelerde fosfor 177.4 nm ile en düşük dalga boyu bölgesinde yer alır. Özellikle alüminyum alaşımları analizinde önem taşıyan sodyum (589.3 nm), lityum ( 671.0 nm) gibi alkali elementler ise 600 nm civarında yer alır. 165 nm - 800 nm aralığı gaz elementler dışındaki tüm elementlerin analizi için yeterlidir. Azot vb. gibi gaz elementlerin özellikle çok düşük ppm lerde (10 - 50 ppm) analizi için alt dalga boyu aralığı 130 nm ye düşen sistemler gerekir. Bu sistemlerin , özel optik donanımın yanı sıra ,çok düşük vakum değerleri ve çok saf argon sistemine (min. % 99.9998) sahip olması gerekir.
VAKUM SİSTEMİ :
Özellikle fosfor, kükürt, bor gibi bazı elementlerin dalga boyu düşük ve mor ötesi ışınım bölgesinde olduğundan hava ,toz, nem vs. tarafından absorbe edilirler. Bu yüzden bu etmenlerin uzaklaştırılması gerekir. Bu işlem genellikle vakum aracılığı ile yapılır. Bu sistemleri kıyaslarken kullanılan pompanın kalitesi büyük önem taşır. Özellikle yağın geri tepmesini önleyen sisteme sahip olması, sessiz çalışması, az bakım gerektirmesi gibi etmenlere dikkat etmek gerekir.
Özellikle fosfor, kükürt, bor gibi bazı elementlerin dalga boyu düşük ve mor ötesi ışınım bölgesinde olduğundan hava ,toz, nem vs. tarafından absorbe edilirler. Bu yüzden bu etmenlerin uzaklaştırılması gerekir. Bu işlem genellikle vakum aracılığı ile yapılır. Bu sistemleri kıyaslarken kullanılan pompanın kalitesi büyük önem taşır. Özellikle yağın geri tepmesini önleyen sisteme sahip olması, sessiz çalışması, az bakım gerektirmesi gibi etmenlere dikkat etmek gerekir.
Bazı sistemlerde ise bir miktar argon gazı optik odanın içine verilir. Bu yüzden argon sarfiyatı vakumlu sistemlere göre daha fazladır. Bu sistemleri kıyaslarken argon maliyetini , dakikadaki akış miktarını, fosfor gibi elementlerin analizi için cihazın açıldıktan ne kadar sonra hazır konuma geldiğini göz önüne almak gerekir.
YENİ ELEMENT VEYA MATRIKS EKLEME
Fototüplü sistemlerde sonradan element veya yeni baz eklemek hem çok yüksek maliyet gerektiren , özel kalifiye elemanların yapabildiği günlerce cihazın kapalı kaldığı hassas işlemlerdir. CCD li sistemlerde bu işlem bilgisayar aracılığı ile kolaylıkla yapılabilen, ilave donanım gerektirmeyen işlemlerdir. Spektrometreler arasında kıyaslama yaparken bu işlemin de maliyet analizini yapmakta fayda olacaktır.
Fototüplü sistemlerde sonradan element veya yeni baz eklemek hem çok yüksek maliyet gerektiren , özel kalifiye elemanların yapabildiği günlerce cihazın kapalı kaldığı hassas işlemlerdir. CCD li sistemlerde bu işlem bilgisayar aracılığı ile kolaylıkla yapılabilen, ilave donanım gerektirmeyen işlemlerdir. Spektrometreler arasında kıyaslama yaparken bu işlemin de maliyet analizini yapmakta fayda olacaktır.
LABORATUAR KOŞULLARI
Nanometrenin bu kadar önem taşıdığı sistemde yukarıda belirttiğimiz parçalar, giriş sliti (genellikle 10 - 15 mikron ) , grating (3000 çizgi/mm ) vs. mekanik parçalardan yapılmıştır. Her ne kadar git gide ısıya daha az duyarlı materyaller geliştirilmekte ise de etkileşim kaçınılmazdır. Bazı fototüplü sistemler spektrometre optik odasını belirli bir sıcaklıkta sabit tutarak bu etkileşimi en aza indirmeye çalışır. Ancak laboratuar odasındaki sıcaklık 18in altında veya 30 un üzerinde olursa kontrol güçleşir. Bu yüzden klima gibi ek donanımlar gerektirir. CCD li sistemlerde ise OTOMATIK PROFILING sistemi ile bu değişimler bilgisayar tarafından izlenir ve optik kalibrasyonu yapılır. Bu izleme bazı sistemlerde sadece rekalibrasyon zamanlarında bazı sistemlerde manuel, bazılarında ise her analizde otomatiktir. Tam OTOMATIK PROFILING bulunan ve her analizde bu işlemi yapan bir sistemde klima vs. gibi ek donanım gerekmez.
Nanometrenin bu kadar önem taşıdığı sistemde yukarıda belirttiğimiz parçalar, giriş sliti (genellikle 10 - 15 mikron ) , grating (3000 çizgi/mm ) vs. mekanik parçalardan yapılmıştır. Her ne kadar git gide ısıya daha az duyarlı materyaller geliştirilmekte ise de etkileşim kaçınılmazdır. Bazı fototüplü sistemler spektrometre optik odasını belirli bir sıcaklıkta sabit tutarak bu etkileşimi en aza indirmeye çalışır. Ancak laboratuar odasındaki sıcaklık 18in altında veya 30 un üzerinde olursa kontrol güçleşir. Bu yüzden klima gibi ek donanımlar gerektirir. CCD li sistemlerde ise OTOMATIK PROFILING sistemi ile bu değişimler bilgisayar tarafından izlenir ve optik kalibrasyonu yapılır. Bu izleme bazı sistemlerde sadece rekalibrasyon zamanlarında bazı sistemlerde manuel, bazılarında ise her analizde otomatiktir. Tam OTOMATIK PROFILING bulunan ve her analizde bu işlemi yapan bir sistemde klima vs. gibi ek donanım gerekmez.
2. SPARK SİSTEMİ ve ARGON SARFİYATI :
Optik sistemlerdeki farklılıklara rağmen yanmayı sağlayan güç üniteleri genellikle benzerdir. Artık multifrekans seçenek olmaktan çıkmış , standart hale gelmiştir. Yanma ve spark sistemi ile ilgili aşağıdaki hususları göz önüne almak gerekir :
-Her türlü numuneyi (çubuk, halka, tel ) doğrudan analiz edebilmeye uygun yanma bölgesi
-Elektrot ve yanma tablasının kolayca temizlenebilmesi
-Farklı bazlar arasında geçişte (demirden bakıra ,alüminyumdan nikele vs.) pratiklik
-Bekleme anında (Standby ) argonun otomatik kesilebilmesi
-Argon tüpü başına ortalama analiz sayısı
Optik sistemlerdeki farklılıklara rağmen yanmayı sağlayan güç üniteleri genellikle benzerdir. Artık multifrekans seçenek olmaktan çıkmış , standart hale gelmiştir. Yanma ve spark sistemi ile ilgili aşağıdaki hususları göz önüne almak gerekir :
-Her türlü numuneyi (çubuk, halka, tel ) doğrudan analiz edebilmeye uygun yanma bölgesi
-Elektrot ve yanma tablasının kolayca temizlenebilmesi
-Farklı bazlar arasında geçişte (demirden bakıra ,alüminyumdan nikele vs.) pratiklik
-Bekleme anında (Standby ) argonun otomatik kesilebilmesi
-Argon tüpü başına ortalama analiz sayısı
3. DONANIM :
Bilgisayar sistemine ilişkin de aşağıdaki kriterler göz önüne alınmalıdır :
-Bilgisayar sisteminin Pentium işlemcili PC olması bir çok açıdan avantajlıdır.
-Min 256 MB RAM, min 40 GB harddisk, CD,floppy sürücü,klavye, mouse,USB,seri, paralel portlar artık standart hale gelmiştir.
-Ekranın LCD (düz ekran) ve en az 15” olması bir üstünlük olacaktır. Bu tip ekranlar artık tüplülerin (CRT ) gittikçe yerini almaktadır.
Bilgisayar sistemine ilişkin de aşağıdaki kriterler göz önüne alınmalıdır :
-Bilgisayar sisteminin Pentium işlemcili PC olması bir çok açıdan avantajlıdır.
-Min 256 MB RAM, min 40 GB harddisk, CD,floppy sürücü,klavye, mouse,USB,seri, paralel portlar artık standart hale gelmiştir.
-Ekranın LCD (düz ekran) ve en az 15” olması bir üstünlük olacaktır. Bu tip ekranlar artık tüplülerin (CRT ) gittikçe yerini almaktadır.
4. TEKNİK SERVİS DESTEĞİ ve BAKIM MALİYETİ :
Her analitik cihazda olduğu gibi spektrometrelerin de periyodik olarak yapılması gereken bazı bakımları vardır. Bu bakımların bir kısmı kullanıcı tarafından , bir kısmı da belirli periyotlarla yetkili servis tarafından yapılmalıdır. Yatırım yapılırken bakım maliyetleri de göz önüne alınmalıdır.
Diğer taraftan oluşabilecek arızada, yetkili servisin müdahale süresi, saat ücretleri, servis personeli sayısı, yedek parça bedelleri gibi faktörler de göz önüne alınmalıdır.
Her analitik cihazda olduğu gibi spektrometrelerin de periyodik olarak yapılması gereken bazı bakımları vardır. Bu bakımların bir kısmı kullanıcı tarafından , bir kısmı da belirli periyotlarla yetkili servis tarafından yapılmalıdır. Yatırım yapılırken bakım maliyetleri de göz önüne alınmalıdır.
Diğer taraftan oluşabilecek arızada, yetkili servisin müdahale süresi, saat ücretleri, servis personeli sayısı, yedek parça bedelleri gibi faktörler de göz önüne alınmalıdır.