Teknik Servisde bir telefon kadar size yakınız..
1988'den beri
Optik emisyon spektrometrelere genel bir bakış
Optik Emisyon spektrometrelerde numune hazırlama
Optik Emisyon spektrometrelerde profil kontrolü
PERFORMANS  KRİTERLERİ :

Spektrometre kalitesine etki eden  başlıca faktörler aşağıda verilmiştir :
OPTİK SİSTEM
SPARK ve GÜÇ ÜNİTESİ, ARGON SARFİYATI
YAZILIM, DONANIM
TEKNİK SERVİS DESTEĞİ ve BAKIM MALİYETİ
1. OPTİK SİSTEM :

Optik  emisyon  spektrometreler  temel  olarak   üç  ana unsurdan oluşur :

GİRİŞ SLİTİ (yarık): 10 - 50 µm genişlikte olabilir. Spark bölgesinden  gelen çok renkli ışığı  geçirir.
GRATING (spektral ayna) : Prizma gibi ışığı  dalga boylarına ayıran   genellikle  holografik  grating
DEDEKTÖR : Dalga boylarına ayrılmış  ışığı  hisseden CCD  veya  fototüp  sensörler
[ANASAYFA] [REFERANSLAR] [İLETİŞİM]
[THERMO NITON XRF ANALYZER]
[OXFORD WAS SPEKTROMETRELER]
Saf  argon  gazı  altında  elektrottan  numuneye  doğru   verilen  yüksek  gerilimin yarattığı  spark mavimsi beyaz bir   ışık  oluşturur. Bu  oluşan  ışık da grating denilen spektral ayna tarafından  gökkuşağı tayfı gibi dalga boylarına ayrılır. Her elementin kendine özgü ışığı bulunduğundan bu dalga boyları analiz edilerek malzemeyi  meydana getiren   elementlerin miktarları tayin edilir.
Optik sistem kriterlerini birkaç başlıkta inceleyebiliriz : 
OPTİK ÇÖZÜNÜRLÜK :
Elementlerin  dalga boyları  nanometre (milimetrenin milyarda biri ) veya angstrom (nanometrenin    onda biri ) cinsinden ifade edilir. Örnek olarak  demirin bazı dalga boyları :



390.2963 nm
386.4110 nm
379.8252 nm
290.9116 nm
289.0994 nm
287.1508 nm
284.8232 nm
281.6154 nm

Görüldügü  üzere  nanometre  çok  küçük boyutta olmasına rağmen, nanometreden sonraki  haneler bile elementlerin dalgaboyunun ayrılmasında büyük  önem taşır. Bu durumda OPTİK ÇÖZÜNÜRLÜK   devreye girer. Buna etki eden en büyük faktör ise  ODAK UZUNLUĞU denilen grating-giriş sliti-dedektörlerin oluşturduğu ROWLAND DAİRESİ’nin çapıdır. Odak uzunluğu çok düşükse komşu dalga boyları  bir birini etkileyecek (INTERFERENS ) ve OPTİK ÇÖZÜNÜRLÜK azalacaktır. Eğer spektrometre yeterli  optik  çözünürlüğe  sahip değilse CCD veya  fototüplü olmasının hiçbir  önemi yoktur. Birbirine yakın dalga boylarındaki ışınlar birbirini etkileyecek  ve  hatalı sonuçlar alınmasını sağlayabilecektir. İyi  bir  Optik Çözünürlük için  ilk dizide (first order) maksimum  0.9 nm/mm  lik bir değer  genel olarak kabul görmektedir. Bu rakam ne kadar düşük  ise hassasiyet o kadar fazladır.
PİKSEL ÇÖZÜNÜRLÜK :

CCD  sensör  taşıyan spektrometrelere özgü  bir parametredir. Sensör başına  nanometre veya pikometre cinsinden ne kadar ayrım yapabildiğini gösterir. Eğer  CCD sensör  sayısı  az  ise PIKSEL ÇÖZÜNÜRLÜK  azalacaktır. Bu rakam ne kadar küçükse hassasiyet o kadar fazladır.

Aşağıda bazı CCD li sistemlerin tipik değerleri verilmiştir :

2,000 pikselli sistem : 46 piko metre 
8,000 pikselli sistem : 30 piko metre
48,000 pikselli sistem : 6 piko metre

DALGA BOYU ARALIĞI :

Genel  olarak  spektrometrelerde  fosfor 177.4 nm ile en düşük dalga boyu bölgesinde yer alır. Özellikle alüminyum  alaşımları analizinde  önem taşıyan sodyum (589.3 nm), lityum ( 671.0 nm) gibi alkali elementler  ise 600 nm civarında yer alır. 165 nm - 800 nm aralığı gaz elementler dışındaki tüm elementlerin analizi için yeterlidir. Azot vb. gibi gaz elementlerin özellikle çok düşük ppm lerde (10 - 50 ppm) analizi  için  alt dalga boyu aralığı 130 nm ye düşen sistemler gerekir. Bu sistemlerin , özel optik donanımın yanı sıra ,çok düşük vakum değerleri  ve çok saf argon sistemine (min. % 99.9998) sahip olması gerekir.

VAKUM SİSTEMİ :

Özellikle fosfor, kükürt, bor gibi bazı elementlerin dalga boyu düşük ve  mor ötesi ışınım bölgesinde olduğundan hava ,toz, nem vs. tarafından absorbe edilirler. Bu yüzden bu etmenlerin uzaklaştırılması gerekir. Bu işlem genellikle vakum  aracılığı ile yapılır. Bu  sistemleri kıyaslarken kullanılan pompanın kalitesi büyük önem taşır. Özellikle yağın geri tepmesini önleyen sisteme sahip olması, sessiz çalışması, az bakım gerektirmesi gibi etmenlere dikkat etmek gerekir.
Bazı sistemlerde ise bir miktar  argon gazı optik odanın içine  verilir. Bu yüzden argon sarfiyatı  vakumlu sistemlere göre daha fazladır. Bu sistemleri kıyaslarken argon maliyetini , dakikadaki akış miktarını, fosfor gibi elementlerin analizi için cihazın açıldıktan ne kadar sonra hazır konuma geldiğini  göz önüne almak gerekir.
YENİ ELEMENT VEYA MATRIKS  EKLEME 

Fototüplü sistemlerde  sonradan element veya  yeni baz eklemek hem çok yüksek maliyet gerektiren ,  özel kalifiye elemanların yapabildiği  günlerce cihazın kapalı kaldığı  hassas işlemlerdir. CCD li sistemlerde bu işlem bilgisayar aracılığı ile kolaylıkla yapılabilen, ilave donanım gerektirmeyen işlemlerdir. Spektrometreler arasında kıyaslama yaparken bu işlemin de maliyet analizini yapmakta fayda olacaktır.


LABORATUAR KOŞULLARI

Nanometrenin bu kadar önem taşıdığı  sistemde  yukarıda belirttiğimiz  parçalar, giriş sliti (genellikle 10 - 15 mikron ) , grating (3000 çizgi/mm )  vs. mekanik parçalardan yapılmıştır. Her ne kadar  git gide ısıya  daha az duyarlı  materyaller geliştirilmekte ise de  etkileşim  kaçınılmazdır. Bazı fototüplü sistemler spektrometre  optik odasını  belirli bir sıcaklıkta sabit  tutarak bu etkileşimi en aza indirmeye çalışır. Ancak laboratuar odasındaki sıcaklık  18in altında veya 30 un üzerinde olursa kontrol güçleşir. Bu yüzden klima gibi ek donanımlar gerektirir. CCD li sistemlerde ise  OTOMATIK PROFILING sistemi ile bu değişimler  bilgisayar tarafından izlenir ve optik kalibrasyonu yapılır. Bu izleme bazı sistemlerde sadece rekalibrasyon zamanlarında bazı sistemlerde manuel, bazılarında ise her analizde otomatiktir. Tam OTOMATIK PROFILING bulunan ve her analizde bu işlemi yapan bir sistemde  klima vs. gibi ek donanım gerekmez.

2. SPARK  SİSTEMİ ve ARGON SARFİYATI :

Optik sistemlerdeki farklılıklara rağmen  yanmayı sağlayan güç üniteleri genellikle benzerdir.  Artık multifrekans  seçenek olmaktan çıkmış , standart hale gelmiştir. Yanma ve spark sistemi ile ilgili  aşağıdaki hususları göz önüne almak gerekir :

-Her türlü numuneyi  (çubuk, halka, tel )  doğrudan analiz edebilmeye uygun yanma bölgesi
-Elektrot ve yanma tablasının kolayca temizlenebilmesi
-Farklı bazlar arasında geçişte (demirden bakıra ,alüminyumdan nikele vs.) pratiklik
-Bekleme anında (Standby ) argonun otomatik kesilebilmesi
-Argon tüpü başına ortalama  analiz sayısı
3. DONANIM :

Bilgisayar sistemine ilişkin de aşağıdaki kriterler göz önüne alınmalıdır :

-Bilgisayar sisteminin  Pentium işlemcili  PC olması bir çok açıdan avantajlıdır.
-Min 256 MB RAM, min 40 GB harddisk, CD,floppy sürücü,klavye, mouse,USB,seri, paralel portlar artık standart hale gelmiştir.
-Ekranın LCD (düz ekran) ve en az 15”  olması bir üstünlük olacaktır. Bu tip ekranlar  artık tüplülerin  (CRT )   gittikçe  yerini almaktadır.

4. TEKNİK SERVİS DESTEĞİ ve BAKIM MALİYETİ  :

Her analitik cihazda olduğu gibi spektrometrelerin de periyodik olarak  yapılması gereken bazı bakımları  vardır. Bu bakımların bir kısmı kullanıcı tarafından , bir kısmı da belirli periyotlarla  yetkili servis  tarafından yapılmalıdır. Yatırım yapılırken bakım maliyetleri de göz önüne alınmalıdır.

Diğer taraftan oluşabilecek arızada, yetkili servisin müdahale süresi, saat ücretleri, servis personeli sayısı, yedek parça bedelleri gibi  faktörler de göz önüne alınmalıdır.