Optik Emisyon Spektrometrleler Çalışma Tekniği

•	Spektrometrelerde Profil kontrolü
•	Optik Emisyon Spektrometrelerde Numune hazırlama
•	Optik Emisyon spektrometrelerde performans kriterleri

SPEKTROMETRELERDE KULLANILAN FARKLI OPTİK TEKNİKLER :

Optik emisyon spektrometrelerinin kullandığı 3 ayrı optik sistem bulunmaktadır. Bunlar:

* Paschen - Runge yerleşimi
* Czerny - Turner yerleşimi
* Ebert yerleşimi

Bu üç optik dizayn da son 30 yıldır spektrometrelerde kulanılmaktadır. Bunların içinde Paschen Runge montajı ve Rowland dairesi yerleşimi son yıllarda en çok kabul gören optik dizayn olmuştur. Fototüp veya CCD sensör kullanımından bağımsız olarak spektrometrelerde yukarıdaki optiklerden herhangi birisi kullanılmaktadır.

Spektrometrelerde performansı belirleyen unsur başlı başına dedektör değildir. En önemli unsur ÇÖZÜNÜRLÜK tür. Aşağıda bu farklılıklar incelenmiştir.

1) FOTOTÜP KULLANILAN OPTİK SİSTEM: Fototüp görüntüsü ve bu sistemlerin optik şeması genel olarak aşağıdaki gibidir :

Her spektrometrede vazgeçilmez olan birimler :

GİRİŞ SLİTİ (yarık): 10 - 50 µm genişlikte olabilir. Spark bölgesinden gelen çok renkli ışığı geçirir.
GRATING (spektral ayna) : Prizma gibi ışığı dalga boylarına ayıran genellikle holografik grating
DEDEKTÖR : Dalga boylarına ayrılmış ışığı hisseden CCD veya fototüp sensörler

Giriş sliti , Grating ve fototüpler, Rowland Dairesi üzerine yerleştirilmiştir. Grating üzerinde genellikle mm de 1800 , 2400 veya 3600 çizgi bulunabilir. Saçılım çözünürlüğü (Resiprocal Dispersion) ilk dizide (first order) 0.50 - 0.85 nm/mm civarındadır. Odak uzunluğu iyi bir performans için , fototüplerin büyüklüğü ve yerleşim problemleri yüzünden 75 - 100 cm olması gerekir. Fosfor , kükürt, bor gibi düşük dalga boylu elementleri izlemek için bu büyüklükteki optik odasına güçlü vakumlar gerekir. Geceleri kullanılmasa bile bu vakum pompaları 24 saat çalışmak zorundadır. Ayrıca giriş slitinin pozisyonu (PROFIL) dış etkenlere (sıcaklık vs. ) bağlı olarak değiştiğinden sık, sık profili MEKANİK olarak kontrol etmek ve laboratuar ortamını kontrol altında tutmak gerekir. Bu yüzden bazı cihazlar vakum odasını ön ısıtma yaparak sabit sıcaklık altında tutmaya çalışırlar. Maksimum optik kanal sayısı 45 - 48 civarında olabilir. Yer darlığı nedeni ile bazen ilk dizi yerine aynı elementin ikinci dizileri kullanılır. Yeni kanal ilave edilmesi zor ve pahalı bir işlemdir. Optik sistem uygunsa optik mühendisleri tarafından donanımda ve yazılımda değişiklik yapılarak ilave edilebilir. Bu sistemlerde metalin tüm spektrumunu almak imkansızdır.

2) DÜZ ALANLI ( FLAT FIELD ) CCD SPEKTROMETRELER :

CCD teknolojisi uygulayan bazı spektrometrelerde ise aşağıda gösterilen FLAT FIELD denilen optik yerleşimde tek bir CCD çipi kullanılmaktadır:

Bu sistemde 2000 veya 8000 sensöre sahip tek bir CCD çip kullanılmaktadır. Bu spektrometrelerde karşılıklı saçılım oranı 3,3 nm/mm civarındadır. Piksel çözünürlük ise 30 - 50 pm arasındadır. Grating ise mm de 755 ile 1000 civarında çizgiye sahip olabilir. Odak uzunluğu 15 - 20 cm arasındadır. Optik odasına argon gazı verilerek inert ortam sağlanır ve düşük dalga boylu elementlerin izlenmesi sağlanabilir. Profil ayarı genellikle sadece re-kalibrasyon anında veya kullanıcı arzusuna göre otomatik olarak yapılabilir. Optik kanal sayısı genellikle 80 - 150 arasında olabilir. Yeni kanal ilavesi bilgisayardan yapılabilir. Metalin tüm spektrumunu almak olanaklıdır, ancak piksel çözünürlük düşüktür.

3) OXFORD-WAS SPEKTROMETRELERİ OPTİK SİSTEMİ :

OXFORD-WAS CCD spektrometrelerinde ise kullanılan optik şema aşağıdaki gibidir :

Bu sistemde her bir çipte 2048 veya 3,000 CCD sensör bulunan min. 12 ayrı CCD çipleri, Giriş sliti, Grating ile birlikte Rowland Dairesi üzerine yerleştirilmiştir. 130 nm den 800 nm ye dek tüm spektrum kayıpsız olarak izlenebilir. Karşılıklı saçılım oranı 0,9 nm/mm dir. Piksel çözünürlük ise 6 pm (0,006 nm) dir. Odak uzunluğu 350 veya 400 mm dir. Laboratuar tipi olan FOUNDRY MASTER UV, EXPERT ve PRO modellerinde düşük dalga boylu elementleri izlemek için optik sistem fototüplü sistemler gibi VAKUM altındadır. Ancak optik odası nisbeten küçük olduğundan vakum pompası geceleri kapatılabilir. Vakum düştüğü anda sistem düşük dalga boylu bölgeyi gözler ve uyarır. Cihaz açıldığında dakikalar sonra kullanıma hazır hale gelir. Profil ayarı ise HER SPARK anında OTOMATİK olarak yapılır. Kanal ilavesi bilgisayardan kolaylıkla yapılabilir. Eklenebilecek kanal sayısı ise sınırsızdır.